技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及釤鈷系永磁材料，具體為2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

2:17型釤鈷系永磁材料是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的新型永磁材料，該材料已在微波通信技術(shù)、音像技術(shù)、電機(jī)工程儀表技術(shù)、計(jì)算技術(shù)、自動(dòng)化技術(shù)、交通、運(yùn)輸、石油化工、磁化技術(shù)、磁分離技術(shù)、生物工程及磁醫(yī)療與健身器械等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。到20世紀(jì)90年代末，隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，特別是航天、航空、航海等高科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對(duì)稀土永磁材料的環(huán)境應(yīng)用性能提出了更高的要求。隨之對(duì)具有耐高溫和高磁能積的2:17型釤鈷系永磁材料重新得到重視并使其得到迅速地發(fā)展。

但是，和Fe基釹鐵硼磁體相比，由于釤鈷系燒結(jié)永磁材料含有較多昂貴金屬釤和鈷，因此其成本較高。而且在常溫環(huán)境下，其剩磁、矯頑力、和磁能積都要低于燒結(jié)釹鐵硼磁體，且其方形度較差，這大大限制了釤鈷系燒結(jié)永磁材料的使用范圍，如何降低成本，進(jìn)一步提高釤鈷系燒結(jié)永磁材料的磁性能是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員比較關(guān)心的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的釤鈷永磁材料生產(chǎn)成本高、磁性能不佳的問(wèn)題，提供了2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A和副相B組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：AxBy，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%。

所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：SmaCobCucFedZre、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：SmfCogCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%、f=40%～50%、g=30%～40%，且a+b+c+d+e=100%、f+g+c+d+e=100%。

本技術(shù)通過(guò)調(diào)整材料配方，可以采用常規(guī)雙合金工藝制備而成，其中主相A接近2:17當(dāng)量，副相B接近1:7當(dāng)量，燒結(jié)時(shí)成為液相，加速致密化。主相A接近2:17當(dāng)量，有較高的Sm含量，可以使磁體在時(shí)效時(shí)更容易形成完整的胞狀組織，提高磁體的剩磁和矯頑力。而副相B接近1:7當(dāng)量，固溶后其結(jié)構(gòu)具有良好的易軸性，根據(jù)鐵磁學(xué)原理可知具有單軸性的合金具有良好的矯頑力，副相通過(guò)830℃時(shí)效處理分解成1:5相和2:17相，由于主相副相均勻混合，副相可以形成很好的胞狀組織、形成釘扎胞壁，增強(qiáng)磁體矯頑力。

上述2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式SmaCobCucFedZre，其中a=24%～27%、b=40%～50%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，a+b+c+d+e=100%；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、真空熔煉為鑄錠板；

Ⅲ、將鑄錠板破碎成粒度為6～8um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有惰性氣體的容器中；

（2）、制備副相B的磁粉：

Ⅰ、根據(jù)副相B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式SmfCogCucFedZre，其中f=40%～50%、g=30%～40%、c=4%～7%、d=16%～20%、e=2%～4%，f+g+c+d+e=100%；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、真空熔煉為鑄錠板；

Ⅲ、將鑄錠板破碎成粒度為6～8um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有惰性氣體的容器中；

（3）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，混粉：

將主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比x：y進(jìn)行混粉，混粉時(shí)間2~5小時(shí)，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%；

（4）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，將混合后的磁粉取向成型；

（5）、真空燒結(jié)，制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本技術(shù)采用雙合金無(wú)氧工藝，可有效降低產(chǎn)品中氧含量，提高產(chǎn)品中有效釤Sm的含量，降低釤Sm的使用量，另外無(wú)氧工藝在磁體生產(chǎn)中增加產(chǎn)品性能的批次一致性，因?yàn)閭鹘y(tǒng)的釤鈷生產(chǎn)粉料干燥、成型等過(guò)程暴露在空氣中，產(chǎn)品會(huì)因?yàn)榄h(huán)境溫度、濕度、生產(chǎn)時(shí)間等因素的影響，導(dǎo)致產(chǎn)品最終氧含量存在較大差異，影響產(chǎn)品性能。

本發(fā)明設(shè)計(jì)合理，主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比x：y進(jìn)行混粉，其中x=85%～100%、y=0%～15%，x+y=100%。隨著y值逐漸增大，磁體矯頑力開(kāi)始迅速增大，當(dāng)y值達(dá)到10%時(shí)，磁體矯頑力達(dá)到30.34kOe，隨后隨著y值繼續(xù)增大，磁體矯頑力趨于平穩(wěn)。剩磁隨y值增加開(kāi)始變化不大，當(dāng)y值由10%增加到15%時(shí)，剩磁急劇下降。當(dāng)副相B添加量為10%時(shí)，磁體獲得Br=11.42kGs，Hcj=30.34kOe，（BH）max=31.02GOe的高磁性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A組成，即x=100%；所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：SmaCobCucFedZre，其中a=25.5%、b=48%、c=5%、d=19%、e=2.5%。

制備方法如下：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：將原材料表面清潔干凈，根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.255Co0.48Cu0.05Fe0.19Zr0.025；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1400℃，鑄錠厚度25mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為6.3um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（2）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，將主相A磁粉取向成型：將磁粉放在磁場(chǎng)大于1.2T的磁場(chǎng)中取向，初始?jí)号髅芏?.5～4.5g/cm3，壓制壓力為7MPa，壓制時(shí)間5秒；然后以20MPa的壓力等靜壓，等靜壓的時(shí)間為75秒，整個(gè)成型篩料、稱料、壓制、包裝等過(guò)程都在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下的箱體內(nèi)進(jìn)行，氮?dú)夂俊?9%。

（5）、真空燒結(jié)：將等靜壓后的壓坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫前真空度≤2×10-2Pa，燒結(jié)溫度1205℃，時(shí)間1.5h；降溫至固熔溫度1170℃，保溫2h；降溫至830℃進(jìn)行一級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間12h；然后以0.5℃/min控溫速度冷卻至400℃，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間8h。

制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本實(shí)施例中的磁體，加工成直徑10mm、長(zhǎng)度10mm的圓柱，6T以上飽和充磁后，選用中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院NIM-10000H檢測(cè)系統(tǒng)，磁體常溫：剩磁Br=11.43kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj=20.88kOe，（BH）max=31.05GOe。

實(shí)施例2

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A和副相B組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：A0.90B0.10；

所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.27Co0.495Cu0.045Fe0.16Zr0.03、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.40Co0.365Cu0.045Fe0.16Zr0.03。

制備方法如下：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：將原材料表面清潔干凈，根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.27Co0.495Cu0.045Fe0.16Zr0.03；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1430℃，鑄錠厚度15mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為7.1um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（2）、制備副相B的磁粉：

Ⅰ、根據(jù)副相B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.40Co0.365Cu0.045Fe0.16Zr0.03；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1450℃，鑄錠厚度17mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為6.1um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（3）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，混粉：

將主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比0.90：0.10進(jìn)行混粉，混粉時(shí)間2小時(shí)。

（4）、在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合后的磁粉取向成型；將磁粉放在磁場(chǎng)大于1.2T的磁場(chǎng)中取向，初始?jí)号髅芏?.5～4.5g/cm3，壓制壓力為10MPa，壓制時(shí)間5秒；然后以15MPa的壓力等靜壓，等靜壓的時(shí)間為50秒，整個(gè)成型篩料、稱料、壓制、包裝等過(guò)程都在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下的箱體內(nèi)進(jìn)行，氮?dú)夂俊?9%。

（5）、真空燒結(jié)：將等靜壓后的壓坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫前真空度≤2×10-2Pa，燒結(jié)溫度1220℃，時(shí)間1h；降溫至固熔溫度1150℃，保溫3h；降溫至800℃進(jìn)行一級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間9h；然后以0.8℃/min控溫速度冷卻至420℃，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間12h。

制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本實(shí)施例中的磁體，加工成直徑10mm、長(zhǎng)度10mm的圓柱，6T以上飽和充磁后，選用中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院NIM-10000H檢測(cè)系統(tǒng)，磁體常溫：剩磁Br=11.42kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj=30.34kOe，（BH）max=30.98GOe。

實(shí)施例3

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A和副相B組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：A0.85B0.15；

所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.24Co0.47Cu0.07Fe0.18Zr0.04、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.41Co0.30Cu0.07Fe0.18Zr0.04。

制備方法如下：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：將原材料表面清潔干凈，根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.24Co0.47Cu0.07Fe0.18Zr0.04；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1410℃，鑄錠厚度18mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為8um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（2）、制備副相B的磁粉：

Ⅰ、根據(jù)副相B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.41Co0.30Cu0.07Fe0.18Zr0.04；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1400℃，鑄錠厚度20mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為6.9um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（3）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，混粉：

將主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比0.85：0.15進(jìn)行混粉，混粉時(shí)間4小時(shí)。

（4）、在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合后的磁粉取向成型；將磁粉放在磁場(chǎng)大于1.2T的磁場(chǎng)中取向，初始?jí)号髅芏?.5～4.5g/cm3，壓制壓力為5MPa，壓制時(shí)間5秒；然后以25MPa的壓力等靜壓，等靜壓的時(shí)間為60秒，整個(gè)成型篩料、稱料、壓制、包裝等過(guò)程都在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下的箱體內(nèi)進(jìn)行，氮?dú)夂俊?9%。

（5）、真空燒結(jié)：將等靜壓后的壓坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫前真空度≤2×10-2Pa，燒結(jié)溫度1210℃，時(shí)間2.5h；降溫至固熔溫度1160℃，保溫1.5h；降溫至840℃進(jìn)行一級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間10h；然后以0.6℃/min控溫速度冷卻至450℃，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間9h。

制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本實(shí)施例中的磁體，加工成直徑10mm、長(zhǎng)度10mm的圓柱，6T以上飽和充磁后，選用中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院NIM-10000H檢測(cè)系統(tǒng)，磁體常溫：剩磁Br=10.89kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj=30.76kOe，（BH）max=28.15GOe。

實(shí)施例4

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A和副相B組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：A0.95B0.05；

所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.27Co0.50Cu0.04Fe0.17Zr0.02、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.46Co0.31Cu0.04Fe0.17Zr0.02。

制備方法如下：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：將原材料表面清潔干凈，根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.27Co0.50Cu0.04Fe0.17Zr0.02；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1450℃，鑄錠厚度21mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為6um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（2）、制備副相B的磁粉：

Ⅰ、根據(jù)副相B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.46Co0.31Cu0.04Fe0.17Zr0.02；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1420℃，鑄錠厚度18mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為7.5um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（3）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，混粉：

將主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比0.95：0.05進(jìn)行混粉，混粉時(shí)間2小時(shí)。

（4）、在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合后的磁粉取向成型；將磁粉放在磁場(chǎng)大于1.2T的磁場(chǎng)中取向，初始?jí)号髅芏?.5～4.5g/cm3，壓制壓力為9MPa，壓制時(shí)間5秒；然后以23MPa的壓力等靜壓，等靜壓的時(shí)間為80秒分鐘，整個(gè)成型篩料、稱料、壓制、包裝等過(guò)程都在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下的箱體內(nèi)進(jìn)行，氮?dú)夂俊?9%。

（5）、真空燒結(jié)：將等靜壓后的壓坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫前真空度≤2×10-2Pa，燒結(jié)溫度1220℃，時(shí)間1h；降溫至固熔溫度1150℃，保溫3h；降溫至810℃進(jìn)行一級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間8h；然后以0.4℃/min控溫速度冷卻至440℃，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理440℃，時(shí)間5h。

制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本實(shí)施例中的磁體，加工成直徑10mm、長(zhǎng)度10mm的圓柱，6T以上飽和充磁后，選用中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院NIM-10000H檢測(cè)系統(tǒng)，磁體常溫：剩磁Br=11.44kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj=24.64kOe，（BH）max=31.12GOe。

實(shí)施例5

一種2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料，由主相A和副相B組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：A0.98B0.02；

所述A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.26Co0.50Cu0.06Fe0.16Zr0.02、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為：Sm0.42Co0.34Cu0.06Fe0.16Zr0.02。

制備方法如下：

（1）、制備主相A的磁粉：

Ⅰ、配料：將原材料表面清潔干凈，根據(jù)主相A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.26Co0.50Cu0.06Fe0.16Zr0.02；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1400℃，鑄錠厚度16mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為6um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（2）、制備副相B的磁粉：

Ⅰ、根據(jù)副相B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式Sm0.42Co0.34Cu0.06Fe0.16Zr0.02；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比進(jìn)行配料；

Ⅱ、在中頻真空感應(yīng)爐內(nèi)熔煉為鑄錠板，熔煉真空度≤5×10-2Pa，熔煉溫度1450℃，鑄錠厚度23mm；

Ⅲ、使用氣流磨將鑄錠板破碎成粒度為8um的磁粉，存放于無(wú)氧、充有氮?dú)獾娜萜髦小?/p>

（3）、在密閉、惰性氣體保護(hù)下，混粉：

將主相A磁粉與副相B磁粉按照質(zhì)量百分比0.98：0.02進(jìn)行混粉，混粉時(shí)間4.5小時(shí)。

（4）、在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合后的磁粉取向成型；將磁粉放在磁場(chǎng)大于1.2T的磁場(chǎng)中取向，初始?jí)号髅芏?.5～4.5g/cm3，壓制壓力為8MPa，壓制時(shí)間5秒；然后以18MPa的壓力等靜壓，等靜壓的時(shí)間為70秒，整個(gè)成型篩料、稱料、壓制、包裝等過(guò)程都在密閉、氮?dú)獗Ｗo(hù)下的箱體內(nèi)進(jìn)行，氮?dú)夂俊?9%。

（5）、真空燒結(jié)：將等靜壓后的壓坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，升溫前真空度≤2×10-2Pa，燒結(jié)溫度1200℃，時(shí)間3h；降溫至固熔溫度1160℃，保溫2.5h；降溫至800℃進(jìn)行一級(jí)時(shí)效處理，時(shí)間12h；然后以0.3℃/min控溫速度冷卻至450℃，進(jìn)行二級(jí)時(shí)效處理450℃，時(shí)間7h。

制備成2:17型釤鈷系燒結(jié)永磁材料。

本實(shí)施例中的磁體，加工成直徑10mm、長(zhǎng)度10mm的圓柱，6T以上飽和充磁后，選用中國(guó)科學(xué)計(jì)量研究院NIM-10000H檢測(cè)系統(tǒng)，磁體常溫：剩磁Br=11.43kGs，內(nèi)稟矯頑力Hcj=21.78kOe，（BH）max=31.11GOe。