技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及制備銅鎳固溶體粉末的方法。
背景技術(shù)：
微波輻射加熱作為一門新興的化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)，現(xiàn)已在無(wú)機(jī)合成、高分子、材料化學(xué)、有機(jī)合成等諸多化學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。納米材料研究方面，由于自身特殊功能而日益成為高技術(shù)領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)的制高點(diǎn),已在新型能源材料、生態(tài)環(huán)境材料、功能涂層材料、高性能電子材料以及新型稀土材料等領(lǐng)域發(fā)揮著無(wú)可替代的作用。
銅鎳合金在形成過(guò)程中，溶質(zhì)鎳原子在不破壞銅結(jié)晶結(jié)構(gòu)時(shí)存在于溶劑銅點(diǎn)陣中的固定位置上，形成銅鎳固溶體，使其同時(shí)具有銅和鎳的共同性質(zhì)，不易氧化，光電學(xué)性能優(yōu)異，可作為電容器電極材料使用。目前銅鎳固溶體的制備方法存在工藝復(fù)雜、成本高和納米顆粒尺寸難控制的問(wèn)題。本發(fā)明采用微波法在簡(jiǎn)單易控的條件下即可制得銅鎳固溶體，其中銅鎳固溶體尺寸可控，分散均勻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有銅鎳固溶體粉末的制備方法存在工藝復(fù)雜、成本高和納米顆粒尺寸難控制的問(wèn)題，而提出一種微波制備銅鎳固溶體粉末的方法
本發(fā)明中的一種微波制備銅鎳固溶體粉末的方法按以下步驟進(jìn)行：
一、將0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液與0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，超聲處理1h-2h，放入到恒速攪拌器中，在200r/min~600r/min的速度下攪拌1.5h~2.5h，得混合溶液A；
二、將0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液與質(zhì)量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，得混合溶液B；
三、將步驟一得到的混合溶液A與步驟二得到的混合溶液B按體積比為（5~10）:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應(yīng)30min~50min，在溫度為20℃~24℃條件下，冷卻1h~2h，得到初提液C；
四、將步驟三得到的初提液C經(jīng)過(guò)濾、淋洗和干燥過(guò)程得到銅鎳固溶體粉末。
本發(fā)明包括以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明鎳原子進(jìn)入銅晶格點(diǎn)陣，使銅不易被氧化。
2、本發(fā)明在堿性條件下，以水合肼為還原劑，在還原銅、鎳離子的同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)?，能有效阻止銅鎳固溶體的氧化，并且反應(yīng)后的副產(chǎn)物為水，不影響反應(yīng)。
3、本發(fā)明不用表面活性劑，而且能有效控制銅鎳固溶體粉末的尺寸，得到的銅鎳固溶體粉末尺寸在500納米左右，并且有良好的分散性。
4、本發(fā)明制備的銅鎳固溶體粉末不但電性能較銅優(yōu)越，而且克服了單質(zhì)銅不易儲(chǔ)存易氧化的缺點(diǎn)。
5、本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)時(shí)間短，銅鎳固溶體顆粒易控制。
附圖說(shuō)明
圖1是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的掃描電鏡圖；圖2是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的XRD圖；圖3是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的鎳芯級(jí)能譜圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。
一、將0.05mol/L~0.5mol/L的CuSO4·5H2O溶液與0.05mol/L~0.5mol/L的NiSO4·6H2O溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，超聲處理1h~2h，放入到恒速攪拌器中，在200r/min~600r/min的速度下攪拌1.5h~2.5h，得混合溶液A；
二、將0.05mol/L~0.5mol/L的NaOH溶液與質(zhì)量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，得混合溶液B；
三、將步驟一得到的混合溶液A與步驟二得到的混合溶液B按體積比為（5~10）:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應(yīng)30min~50min，在溫度為20℃~24℃條件下，冷卻1h~2h，得到初提液C；
四、將步驟三得到的初提液C經(jīng)過(guò)濾、淋洗和干燥過(guò)程得到銅鎳固溶體粉末。
本發(fā)明包括以下優(yōu)點(diǎn)：
1、本發(fā)明鎳原子進(jìn)入銅晶格點(diǎn)陣，使銅不易被氧化。
2、本發(fā)明在堿性條件下，以水合肼為還原劑，在還原銅、鎳離子的同時(shí)產(chǎn)生大量氮?dú)猓苡行ё柚广~鎳固溶體的氧化，并且反應(yīng)后的副產(chǎn)物為水，不影響反應(yīng)。
3、本發(fā)明不用表面活性劑，而且能有效控制銅鎳固溶體粉末的尺寸，得到的銅鎳固溶體粉末尺寸在500納米左右，并且有良好的分散性。
4、本發(fā)明制備的銅鎳固溶體粉末不但電性能較銅優(yōu)越，而且克服了單質(zhì)銅不易儲(chǔ)存易氧化的缺點(diǎn)。
5、本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)時(shí)間短，銅鎳固溶體顆粒易控制。
具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中將0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液與0.1mol/L~0.4mol/L的CuSO4·5H2O溶液按體積比為1:1的比例混合均勻。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一中將0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液與0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液按體積比為1:1的比例混合均勻。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一相同。
具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟一中放入到恒速攪拌器中，在300r/min~500r/min的速度下攪拌1.8h~2.2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至三之一相同。
具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是步驟一中放入到恒速攪拌器中，在400r/min的速度下攪拌2h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至三之一相同。
具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟二中將0.15mol/L~0.35mol/L的NaOH溶液與質(zhì)量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五之一相同。
具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是步驟二中將0.25mol/L的NaOH溶液與質(zhì)量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至五之一相同。
具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是步驟三中將步驟一得到的混合溶液A與步驟二得到的混合溶液B按體積比為（6~8）:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應(yīng)35min~45min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至七之一相同。
具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是步驟三中將步驟一得到的混合溶液A與步驟二得到的混合溶液B按體積比為7:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應(yīng)40min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至七之一相同。
具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是步驟三中在溫度為21℃~23℃條件下，冷卻1.2h~1.8h。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式一至九之一相同。
為了驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：
實(shí)驗(yàn)一：一種微波制備銅鎳固溶體粉末的方法按以下步驟進(jìn)行：
一、將0.25mol/L的NiSO4·6H2O溶液與0.25mol/L的CuSO4·5H2O溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，超聲處理1.5h，放入到恒速攪拌器中，在400r/min的速度下攪拌2h，得混合溶液A；
二、將0.25mol/L的NaOH溶液與質(zhì)量百分比含量為85%的水合肼溶液按體積比為1:1的比例混合均勻，得混合溶液B；
三、將步驟一得到的混合溶液A與步驟二得到的混合溶液B按體積比為7:1的比例混合均勻，然后放入微波爐中反應(yīng)40min，在溫度為22℃條件下，冷卻1.5h，得到初提液C；
四、將步驟三得到的初提液C經(jīng)過(guò)濾、淋洗和干燥過(guò)程得到銅鎳固溶體粉末。
圖1是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的掃描電鏡圖，由圖中可以看出銅鎳固溶體粉末尺寸在500納米左右，并且有良好的分散性。圖2是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的XRD圖；圖3是實(shí)驗(yàn)一中微波制備銅鎳固溶體粉末的鎳芯級(jí)能譜圖。圖2中XRD譜圖含有銅的衍射峰，沒(méi)有鎳的衍射峰，但圖3中芯級(jí)能譜圖中有鎳峰，說(shuō)明其固溶體材料為銅鎳固溶體。